Naon mangrupa analisis fluorescence X-ray?

XRD (analisis fluorescence X-ray) - metoda analisa fisik, anu langsung tiasa nangtoskeun ampir sakabéh unsur kimia di tipung, cair jeung bahan padet.

metoda pamakéan

Metoda ieu universal, sabab dumasar kana préparasi sampel nu panggampangna tur gancang. Ngagaduhan metoda loba dipaké di industri jeung panalungtikan. X-ray metoda analisa fluorescence boga kasempetan rongkah, mangpaat pikeun analisis pisan kompléks objék lingkungan béda, kitu ogé mangsa kadali kualitas output sarta dina nganalisis produk réngsé sarta bahan baku.

dongeng

Analisis fluorescence X-ray munggaran dijelaskeun dina 1928 ku dua ilmuwan - Glocker na Schreiber. The Perkakas sorangan nyetél ukur dina 1948, élmuwan Friedman na Burkes. Salaku detektor a, maranéhna boga counter Geiger, nu némbongkeun sensitipitas tinggi jeung hormat kana wilangan atom tina inti unsur.

Hélium atawa lingkunganana vakum dina metoda ieu panalungtikan ieu dipaké dina taun 1960. Urang dipaké aranjeunna pikeun nangtukeun elemen lampu. Ogé dimimitian ngagunakeun kristal litium fluorida. Urang dipaké aranjeunna keur difraksi. Rhodium sarta kromium tube ieu dipaké pikeun waveband éksitasi.

Si (Li) - litium detektor drift silikon ieu nimukeun taun 1970. Eta nyadiakeun sensitipitas tinggi tina data na teu merlukeun pamakéan kapang a. Sanajan kitu, éta resolusi énergi Unit ieu goréng.

bagian analitik otomatis jeung kontrol prosés diliwatan mobil jeung Advent tina komputer. Manajemén dilakukeun panel dina alat atawa keyboard komputer. Alat pikeun analisis kaala jadi lega populér nu maranéhna geus kaasup dina misi "Apollo 15" sarta "Apollo 16".

Di momen, stasiun spasi tur kapal dibuka kana spasi, dilengkepan alat ieu. Ieu ngamungkinkeun pikeun ngadeteksi jeung nganalisis komposisi kimia tina batu tina planét séjén.

Hakekat métode

Kasimpulan analisis XRF nyaeta nedunan analisis fisik. Pikeun nganalisis ragam ieu tiasa awak jadi kaku (kaca, logam, keramik, batu bara, batu, plastik) jeung cairan (minyak, béngsin, solusi, cét, anggur jeung getih). métode ngamungkinkeun pikeun nangtukeun kadarna pisan low, di tingkat ppm (salah bagian per juta). Badag, nepi ka 100% tina sampel, ogé nambutkeun diri panalungtikan.

Analisis ieu téh gancang, aman jeung non-destructive kana lingkungan. Cai mibanda reproducibility tinggi na akurasi data. métode ngamungkinkeun semi-quantitatively, qualitatively na quantitatively ngadeteksi sakabeh elemen anu dina sampel.

Hakekat metoda analisa fluorescence X-ray anu basajan tur lugas. Mun urang ninggalkeun kumisan terminologi jeung coba terangkeun métode téh gampang, tétéla. analisis anu dilumangsungkeun dina dasar perbandingan tina radiasi, nu geus ditangtukeun ku irradiation atom.

Aya set data standar nu geus dipikawanoh. Ngabandingkeun hasilna jeung data ieu, panalungtik menyimpulkan yén bagian tina sampel.

The kesederhanaan jeung diakses alat modern ngidinan Anjeun pikeun nerapkeun éta tina segi Éksplorasi jero cai, spasi, studi béda dina widang budaya jeung kasenian.

prinsip operasi

Metoda ieu dumasar kana analisis spéktrum nu geus ditangtukeun ku paparan ka bahan anu keur nalungtik, X-sinar.

Salila irradiation atom janten hiji kaayaan gumbira, anu dipirig ku mindahkeun éléktron kana tingkatan kuantum tina urutan luhur. Dina kaayaan kieu, atom téh waktos pisan pondok, ngeunaan hiji 1st microsecond, lajeng mulih deui ka kaayaan taneuh (lokasi sepi) na. Dina waktu ieu, éléktron dina cangkang luar, dieusi atanapi spasi lowong lowong, jeung kaleuwihan énergi nu dihasilkeun dina bentuk foton atanapi éléktron énergi dikirimkeun séjén, ayana dina cangkang luar (disebut Auger éléktron). Dina waktu ieu, unggal atom Kaluaran énérgi photoelectron nu ngabogaan nilai ketat. Contona, beusi salila irradiation ku sinar-X emits foton sarua Ka atanapi 6.4 keV. Sasuai, jumlah tina quanta énergi sarta bisa ditempo dina struktur matéri.

sumber radiasi

X-ray metoda analisa fluorescence logam salaku sumber pikeun curing kagunaan sakumaha isotop unsur béda, sarta tabung sinar-X. Dina masing-masing nagara, rupa sarat pikeun ngaleupaskeun impor emitting isotop masing-masing dina industri alat sapertos resep ngagunakeun tube x-ray.

tabung sapertos nu duanana tambaga, sarta pérak, rhodium, molybdenum atanapi anoda lianna. Dina sababaraha kaayaan, anoda dipilih gumantung kana tugas.

Arus jeung tegangan pikeun elemen béda dipaké téh béda. elemen lampu geus cukup pikeun nalungtik tegangan 10kV, beurat - 40-50 kW, sedeng - 20-30 kV.

Salila ulikan elemen lampu dampak badag dina spéktrum ngabogaan atmosfir sakurilingna. Pikeun ngurangan sample éfék ieu dina chamber husus ieu disimpen dina spasi vakum atanapi ieu ngeusi hélium. rentang bungah registers hiji alat husus - detektor. Dina resolusi spéktral sabaraha luhur detektor gumantung kana katepatan pisah tina foton tina elemen béda ti unggal lianna. Saha resolusi paling akurat dina 123 EV. X-ray alat analisis fluorescence, rentang kieu nahan nepi ka 100%.

Sakali robah kana pulsa tegangan photoelectron nu geus diitung cacah husus éléktronika, geus dikirimkeun ka komputer. Ku puncak dina spéktrum nu masihan analisis fluorescence X-ray, gampang qualitatively nangtukeun mana elemen eats sedengkeun diulik sampel. Dina raraga nangtukeun eusi kuantitatif akurat, Anjeun kudu diajar spéktrum diala dina program husus tina calibration. program nu geus dijieun sateuacanna. Pikeun tujuan ieu, sampel test, wangunanna sahiji nu geus dipikawanoh sateuacanna kalawan akurasi tinggi.

Kantun nempatkeun, spéktrum hasilna tina zat test ieu dibandingkeun jeung dasar dipikawanoh. Kituna nampa informasi dina komposisi zat.

kasempetan

X-ray metoda analisa fluorescence ngamungkinkeun analisis:

• sampel, ukuran atawa massa negligible (100-0,5 mg);
• wates réduksi weighty (1-2 pesenan gedena PPN leuwih handap RFA);
• léngkah analisis nyokot kana akun variasi quanta énergi.

The ketebalan sampel nu geus subjected mun investigations, teu kudu leuwih ti 1 mm.

Dina kasus sampel ukuranana kieu bisa diteken prosés sekundér dina sampel, kaasup:

• sababaraha Compton scattering, nu dasarna manjangan puncak lampu mastritsah;
• bremsstrahlung of photoelectrons (nyumbang ka dataran tina tukang);
• éksitasi antara elemen, sarta nyerep fluorescence, anu merlukeun spéktra koreksi interelement mangsa ngolah.

kalemahan

Salah sahiji kalemahan pangbadagna - pajeulitna, nu dipirig ku persiapan sampel ipis, kitu ogé sarat ketat pikeun struktur materi. Pikeun sampel ulikan kedah janten ukuran partikel pisan rupa jeung uniformity tinggi.

aral sejen nyaeta metoda niatna dihijikeun kana standar (rujukan sampel). fitur ieu geus ilahar sadaya metode non-destructive.

metoda aplikasi

Analisis fluorescence X-ray anu loba dipaké dina loba widang. Hal ieu dipaké teu ngan di sains, atanapi di gaw, tapi ogé dina widang budaya jeung kasenian.

Hal ieu dipaké di:

• Perlindungan lingkungan jeung ékologi dina taneuh pikeun nangtukeun logam beurat, kitu ogé pikeun ngaidentipikasi aranjeunna dina cai, sedimen, aerosols béda;
• Mineralogi jeung Géologi dilumangsungkeun analisis kuantitatif jeung kualitatif mineral, taneuh, batu;
• industri kimia na metallurgy - ngadalikeun kualitas bahan atah, produk rengse jeung proses produksi;
• Cet Industri - nganalisa tina cet kalungguhan;
• Industri perhiasan - ngukur kadar logam berharga;
• industri minyak - nangtukeun darajat kontaminasi minyak jeung suluh;
• industri pangan - ditangtukeun logam beracun dina bahan dahareun jeung dahareun;
• elemen renik nganalisis dina taneuh béda, kitu ogé dina produk tatanén - tatanén;
• Arkéologi - ngalaksanakeun analisis unsur, ogé dating tina manggih;
• seni - patung ulikan dipigawé, lukisan, ngalaksanakeun hiji ujian objék jeung analisis maranéhanana.

pakampungan Gostovskaya

Analisis fluorescence X-ray tina GOST 28033 - 89 kadali saprak 1989. dokumen nu dieja kaluar sagala patarosan anu patali jeung prosedur. Dina spite anu leuwih taun aya geus loba léngkah nuju perbaikan metoda, dokumen masih relevan.

Numutkeun GOST ngadegkeun hubungan bahan ulikan dibagikeun. Data ditingal dina tabél.

Méja 1. Rasio fraksi Massa

item nu dipilih	fraksi massa,%
walirang	Ti 0,002 mun 0,20
silikon	"0.05" 5.0
molybdenum	"0.05" 10,0
Titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20,0
Chrome	"0.05" 35,0
niobium	"0.01" 2.0
mangan	"0.05" 20,0
vanadium	"0.01" 5.0
tungsten	"0.05" 20,0
fosfor	"0,002" 0,20

Parabot dipaké

X-ray analisis fluorescence spéktral anu dipigawé maké aparat husus, métode jeung mean. Diantara téknik jeung bahan dipaké dina GOST didaptarkeun:

• spectrometers multichannel jeung scanner;
• Kasar-Sanding mesin (grinding-grinding, 3B634 tipe);
• Tamansari grinding mesin (model 3E711V);
• screw-motong lathe (model 16P16).
• Cakram motong (GOST 21963);
• elektrokorundovye roda abrasive (50 grit ligament keramik, teu karasa St2, GOST 2424);
• Grinding kulit (kertas, Tipe 2, anu SB-140 grade (P6), nu SB-240 (P8), BSH200 (P7), datar - normal, grainy 50-12, GOST 6456);
• Teknis étil alkohol (rectified, GOST 18300);
• Campuran argon-métana.

Datang aya diwenangkeun, maranéhna bisa migunakeun bahan séjén sarta alat-alat anu bakal nyadiakeun hiji analisis akurat.

Persiapan na Pilihan sampel nurutkeun GOST

Analisis fluorescence X-ray tina logam saméméh nguji ngalibatkeun persiapan husus sampel pikeun panalungtikan salajengna.

Latihan dilumangsungkeun dina ragam luyu:

1. Surfaces bisa irradiated, ngasah. Lamun aya anu peryogi, teras musnah ku alkohol.
2. sampel ieu pageuh dipencet ngalawan bubuka panarima. Mun beungeut sampel mangrupakeun cukup, anu konstrain husus ditagihkeun.
3. spéktrométer geus siap pikeun operasi luyu jeung parentah pikeun pamakéan.
4. spéktrométer X-ray anu calibrated ngagunakeun sampel baku atomna GOST 8,315. Ogé pikeun calibration bisa ngagunakeun sampel homogén.
5. grading primér dilumangsungkeun sahenteuna lima kali. Nalika ieu dipigawé dina mangsa operasi spéktrométer dina poé béda.
6. Lamun ngalakonan calibrations ngulang nyaéta dimungkinkeun pikeun make dua sét calibration.

Analisis Hasil sarta penanganan

Métode XRF nurutkeun GOST ngalibatkeun sababaraha palaksanaan paralel dua ukuran pikeun ménta sinyal analytic unggal unsur subjected ka kontrol.

Eta diwenangkeun ngagunakeun ekspresi hasil analitik jeung discrepancies tina ukuran paralel. Skala unit keu data diala maké ciri gradirovochnyh.

Mun bédana ngaleuwihan ukuran babarengan allowable, perlu malikan analisis.

Ieu oge mungkin ngalakukeun ukur hiji. Dina hal ieu, anu sajajar dua dimensi relatif ka sampel angkatan nu dianalisis.

Hasil ahir nu dianggap arithmetic mean tina dua ukuran dipigawé di paralel, atanapi ngan hiji pangukuran hasilna.

Gumantungna teh hasil ti kualitas sample

Pikeun wates analisis rentgenfluorestsentnogo éta wungkul nu aya kaitannana ka zat nu struktur unsur nu dideteksi. Pikeun zat béda pigura deteksi kuantitatif elemen béda.

A peran badag bisa maénkeun jumlah atom, nu unsur. Ceteris paribus leuwih hésé pikeun nangtukeun unsur lampu jeung beurat - gampang. Sajaba ti éta, unsur anu sarua nya gampang keur nangtukeun dina matrix lampu, tinimbang parna.

Sasuai, metoda gumantung kana kualitas sampel ukur keur extent yén unsur bisa ngandung di wangunan na.